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东华大学罗维、邱鹏鹏团队Nature Protocols：金属间纳米颗粒在介孔骨架中的原位负载策略

发布人: 星禧发布时间: 2026-04-06 浏览次数:

介孔粉体在一定温度（或温度与压力）的作用下可率先从“弱桥”（骨架薄弱连接处）结合部位坍塌成高表面活性的纳米碎片，促进了颗粒的聚集与融合，有助于降低材料的烧结温度，从而保护高温下易失活的功能基元，实现结构-功能一体化陶瓷的低温制备，意义重大。其中，如何将功能基元均匀分散至介孔粉体的孔道或墙壁中，是设计并构筑高性能结构-功能一体化陶瓷的先决条件。

针对以上需求，近日，东华大学先进纤维材料全国重点实验室、材料科学与工程学院罗维、邱鹏鹏团队发展了一种极具普适性和可控性的“配体辅助界面单胶束组装-氨气碳化”策略，成功实现了金属间纳米颗粒（intermetallic nanoparticles，iNPs）在介孔碳（mesoporous carbon，mC）载体中的原位组装。该方法利用金属-多巴胺-嵌段共聚物复合单胶束作为构筑单元，通过一步热处理同步实现了金属原子的有序化、碳骨架的介孔化以及iNPs在介孔孔壁的原位锚定，有效解决了传统方法中iNPs易团聚、尺寸分布不均、与载体相互作用弱等问题。该策略实现了对iNPs成分（从二元到八元）、原子有序度（0-95%）和晶相（如L1₀, L1₂）的精确调控，并可适配于零维、一维和二维等多种形貌的碳载体。

与传统方法相比，本策略的关键区别在于：共沉淀和后接枝容易堵塞介孔通道，湿法浸渍因毛细管力易导致颗粒团聚，而本方法通过金属-有机超结构的构筑与氨气碳化，实现了iNPs在介孔孔壁的原位锚定，避免了上述问题。

退火温度对iNPs有序度的影响：XRD分析显示，低于600℃时仅为无定形金属簇；650℃时出现无序面心立方PtFe相；680℃以上开始出现L1₀有序相的特征衍射峰（24.2°和33.4°）。温度从680℃升至750℃，有序度从30.5%提升至82.1%。若采用两步NH₃退火（750℃/120 min后650℃/120 min），有序度可达93.8%。暗场STEM及元素分布图证实，即使在高温下各金属元素仍保持均匀分布

图3 从二元到八元的Pt基iNPs-mC-GO的表征。a. XRD图谱。b. 暗场STEM图像及相应的元素分布图（比例尺，50 nm）。c-i. 五元PtFeCoNiCu iNPs-mC-GO样品的表征：c. 原子级HAADF-STEM图像（比例尺，1 nm），d. 沿[011]晶带轴对应的FFT花样，e. 原子级HAADF-STEM图像及相应元素分布图（比例尺，1 nm），f. 叠加在HAADF图像上的晶格位点元素分布示意图，g. 模拟原子结构示意图，h. 沿f图中红线的柱强度，i. 各元素原子分数。 © 2026 Nature Protocols

XRD分析表明，从二元PtFe到八元PtPdFeCoNiCuMn合金体系均呈现出有序L1₀相的特征衍射峰。通过原子分辨率的HAADF-STEM观察和元素面分布分析，我们首次在五元合金中直接证实了Pt原子占据顶点位置、而Fe/Co/Ni/Cu原子占据面心位置的有序排列模式。这一发现为金属间化合物的存在提供了最直接的结构证据。

图4 PdFe iNPs-mC-CF的详细表征。a. SEM图像（比例尺，200 nm）。b、c. 原子分辨率HAADF-STEM图像及沿[100]晶带轴对应的FFT花样（比例尺，2 nm）。d. 放大的原子分辨率HAADF-STEM图像、沿红线的柱强度及相应原子尺度EDS元素面扫（比例尺，1 nm）。e. 有序PdFe iNPs-mC-CF与无序PdFe NPs-mC-CF的XRD对比图谱。f. （110）有序峰与（111）、（200）主峰的峰面积定量评估。g. 氮气吸脱附等温线。h. 孔径分布分析。i. Pd 3d核心能级的高分辨XPS谱。j. Fe 2p核心能级的高分辨XPS谱。 © 2026 Nature Protocols

以二元PdFe体系为例，全面展示了产物的多维度表征：原子级HAADF-STEM证实Pd和Fe原子在L1₂超晶格中的交替排列，有序度达95%；BET比表面积400.10 m²/g，孔径约10 nm；XPS显示Pd和Fe结合能偏移，证实合金内部的电子相互作用。

该工作为高质量功能化陶瓷粉体的设计与可控制备，以及结构-功能一体化陶瓷材料的低温构筑提供了全新的思路，有望推动先进陶瓷材料在极端环境条件下应用。

文献链接：https://www.nature.com/articles/s41596-025-01326-6

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